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中国恩菲以技术研发实践产业报国

发表时间 :2017-04-20 09:51:03 来源:有色报

  
  作为人类社会赖以生存的三大资源,能源、物质和信息总是在互洽中共同演进。其间,能源与动力系统的先发性变革,往往会带来物质的制造、转化、运输和信息的获取、处理、传输的重大革新。世界发展历史表明,唯有引领世界能源技术创新,才可能实现大国崛起。
  从全球范围来看,煤炭直到1965年才被石油所超越,石油峰值的来临,可能要到2040年左右。目前,石油(33%)、煤(29%)、天然气(24%)依然是一次能源的主力军,这很大程度上给后发展国家和地区带来宏观影响。而崛起中的大国,在能源技术创新方面,则超前于时代。这是因为能源替代需要十数年乃至数十年的过程。如从1712年第一台纽科门蒸汽机成功运转,到1776年瓦特蒸汽机开始商业化制造,历经64年;从1876年奥托制造出第一台四冲程内燃机,到1914年福特流水线生产T型车,用了38年。
  今天,新一轮能源变革的历史机遇开始垂青中国。虽然当前中国能源结构还是以化石能源为主,但可喜的是,以光伏为代表的太阳能清洁能源已经崛起。对此,业内专家表示:“只要有太阳,光伏就有未来。”
  突破技术封锁的恩菲决心
  多晶硅是一种超高纯材料,是制造基础电路等半导体器件的关键基础材料,也是当今光伏产业快速发展的核心材料,更是国家鼓励优先发展的战略材料,更有“上帝赐给人类的宝石”之称,足见其对于现代社会信息化和全球化解能源危机的重要作用。
  但在二十年前,世界多晶硅生产的核心技术长期以来掌握在美、日、德等3个国家7个公司的10家工厂手中,形成技术封锁、市场垄断的状况。在这样的情况下,我国多晶硅生产全部依赖技术进口,而且即便是进口技术,也只是引进落后的多晶硅生产技术,生产水平、规模、成本、能耗、环保等问题备受诟病——市场有限、技术薄弱,行业前景并不明朗。
  在这样的行业发展背景下,中国恩菲下定决心要研发具有自主知识产权的多晶硅生产技术,打破美、日、德技术封锁严重,担起助推行业发展、产业振兴的国家责任,持续研发多晶硅生产技术,并实现产业化。
  1997年,对于行业而言,闭环三氯氢硅法生产多晶硅还很陌生。伴随中国恩菲设计的年产百吨多晶硅试验示范线的成功投产,干法回收、氢化等多项技术难题得到成功破解,项目获得国家优秀工程设计银奖,行业对技术的深入研究也迈开了跨越的脚步。2000年,中国恩菲在国内率先开展多晶硅高效节能环保生产技术与装备研究,随后获得国家发明专利“四氯化硅氢化制备三氯氢硅方法”授权。2002年,中国恩菲完成“年产2000吨三氯氢硅新技术产业化项目”,自主研发的“合成产物加压冷凝技术”“加压提纯技术和尾气干法回收技术”得到成功应用,一举解决了多晶硅生产过程中原料转化率极低、绝大部分原料硅进入尾气并作为废气处理这一关键难题,并在节能环保方面取得显着成效,为建设万吨级工厂提供了良好的技术基础,也更加坚定了恩菲人发展多晶硅产业的决心和信心。
  多晶硅告别“三高”的恩菲技术
  当前,尽管我国多晶硅产量已经位居世界前列,但对外进口量依然惊人。伴随国内光伏内需市场的快速启动,其对多晶硅的需求仍将持续增长。但是在多晶硅产业发展的这些年里,其生产过程中的高能耗、高污染、高成本(三高)问题一直为世人所诟病。
  对此,中国恩菲副总工程师、全国劳动模范、有色行业设计大师严大洲却有话要说,他表示,多晶硅产业立足于现有主工艺,“三高”(高能耗、高污染、高成本)的帽子应该被摘掉,客观反映出整个行业的情况。这个产业发展到今天,从规模上来看已经有很好的基础,但有几个方面我们仍要继续研究。首先是争取能耗的进一步降低;其次要提高和稳定多晶硅产品质量,这里面包括系统的稳定、配套条件的稳定、增强对已有技术的掌控和稳定运行;同时要加大对多晶硅新产品的开发,包括其副产物的开发利用。
  在多晶硅生产工艺创新方面,中国恩菲经过多年的努力,终于实现了其闭路循环。中国恩菲在高纯多晶硅的生产过程中,将高纯三氯氢硅用高纯氢气还原成高纯多晶硅的过程,其能耗占总能耗超过50%,是实现多晶硅生产环节节能降耗的重点。大型节能还原炉系统是实现大规模化生产多晶硅产品的关键技术之一,是解决多晶硅大规模生产、成本低廉、提高产品质量的根本途径。中国恩菲多晶硅研发团队首次创立节能还原炉系统设计方法,通过模拟优化,大幅提高多晶硅节能还原炉单炉年产量,在此基础上,还成功研发36对棒、48对棒、60对棒大型节能多晶硅还原设备及加压还原工艺技术,为万吨级多晶硅生产线和节能技改提供技术支撑,具有重大的市场价值和良好的产业化开发前景。同时将整个多晶硅工程的各种能源要素通盘考虑,冷热综合利用,为多晶硅低成本、低能耗经济运行创造条件。
  多晶硅还原尾气主要含有氢气、氯化氢、三氯氢硅、四氯化硅等成分。过去通常采用湿法回收还原尾气,工艺消耗大、收率低、生产成本高,也正为此,一段时间以来,多晶硅行业一直被冠以“高能耗、高排放、高污染”的“罪名”。
  为解决行业难题,中国恩菲及中硅高科研发团队开发了大型还原尾气干法回收系统技术,充分利用尾气中各组分物理化学性质的差异,首创具有自主知识产权的“加压鼓泡淋洗-吸收-脱吸-活性炭吸附”的多晶硅尾气分离回收利用新工艺;成功研发并建立具有自主知识产权的吸收塔、脱吸塔、活性炭吸附器等特殊结构的大型装置,实现单条还原尾气处理能力满足年产5000吨及以上规模多晶硅建设项目配套需求。过去,进入尾气的硅占原料超过80%,如不进行回收,资源极大浪费。通过尾气干法回收技术,进入尾气的硅能够得到有效收集,并分门别类进入生产各个环节,将资源回收率从25%提升到99%。
  尾气干法回收是多晶硅生产核心技术,中国恩菲围绕干法回收的整体工艺、各种成分的处理、相关装备不断开发、改进、优化,组建了专利群,为民族多晶硅产业和自主技术提供了知识产权支撑和保障。目前,国内首套大型还原尾气干法回收装置已经成功应用于中硅高科各条生产线,从运行结果看,氯硅烷、氢气、氯化氢气体利用率分别达到98.5%、99%、99%以上,使多晶硅生产过程中纯氢消耗从传统西门子工艺的近35立方米/千克降至约0.5立方米/千克,且系统能够适应多晶硅生产能力的变化,从根本上控制“三废”排放,减少多晶硅原料消耗30%,降低多晶硅成本,实现了清洁、无害化生产。
  据统计,每生产1吨多晶硅产品将产生副产物四氯化硅20余吨,如作为废物处理将直接影响环境、安全及企业效益。
  通过小型、半工业试验,中国恩菲从工艺上实现了将多晶硅生产过程中产生的四氯化硅副产物通过冷氢化系统转化为三氯氢硅原料,返回系统使用,少量不能转化返回的低品质四氯化硅经提纯后用于气相白炭黑生产,副产物循环利用率99%以上,多晶硅生产成本降低35%,通过物料的闭式循环利用,有效解决了多晶硅企业规模化生产的瓶颈问题。
  中国恩菲将创新技术集成后,在中硅高科实施产业化。运行结果表明,首创的低温加压氢化生产工艺、创新研制大型低温加压氢化装置和氢气回收技术,在反应条件、处理能力、一次转化率和单位产品电耗方面都显着优于当时国外氢化技术,达到国际领先水平。该工艺通过加压、吸附、净化系统,将活化、氢化的尾气中氢气全部回收,使其返回系统后循环使用,利用氢化高温反应产物能量加热进入反应器的反应物料技术,降低能耗达30%。
  振兴产业的恩菲担当
  2016年,我国多晶硅产量约19.4万吨。但是在不了解多晶硅生产的人眼中,我国在生产这19.4万吨多晶硅的同时,也产生了大量的有害气体及消耗了大量的电能,同时排放了大量废水、废液。于此同时,在多晶硅生产技术领域,美、日、德等是一直对我们实行多晶硅提纯制备技术封锁的。
  面对如此的行业现状,恩菲人以国家科研项目为支撑,主动承担起了振兴中国多晶硅制备技术的重担。
  多年来,中国恩菲研发团队紧紧围绕“多晶硅高效节能环保生产新技术、装备与产业化”实施创新技术研发,赢得了国家多项科技攻关的支持。如,国家“十一五”支撑计划,“24对棒加压还原炉”项目成功研发第三代还原炉,单炉产量超过6吨,能耗达到国际先进水平;实施多项国家“863”计划,“24对棒节能型多晶硅还原炉成套装置研究”项目实现单炉产量提高5倍,“多晶硅副产物利用关键技术研究”中,通过“高性能气相二氧化硅制备工艺技术研究”和“气相二氧化硅表面处理及尾气循环利用技术研究”两个课题,实现利用多晶硅生产副产物四氯化硅生产高品质气相二氧化硅的关键技术突破,在进一步延伸产业链的同时,实现大规模多晶硅生产线中物料的完全闭路循环。此项技术不但能降低多晶硅生产的物料消耗,也从根本上实现了副产物的综合利用,真正实现多晶硅产业的节能减排和清洁生产。
  随后,以工信部电子基金项目、国家发改委项目等为依托,中国恩菲先后完成第四代、第五代还原炉的研发与产业化,成为国际单炉产量最高、单位能耗最低的节能工艺与装备,有效解决了多晶硅生产中的高能耗问题。技术推广后,使我国多晶硅规模提高了千倍,单炉产量提高10倍,能耗降低超过66%,市场需求自给率超过50%。
  历经十多年攻关,中国恩菲先后完成国家“863”计划课题3项、国家科技部攻关课题8项、国家电子信息产业发展基金课题3项、省/市科技攻关重点项目6项、国家发改委高技术产业化示范工程3项、国家发改委、工信部节能技改项目1项、中冶集团“三五”课题1项,工艺改进研发课题150多项,取得国际先进水平成果10项、国内领先水平成果2项,解决了一系列困扰行业多年的难题,在多晶硅高效节能环保生产的关键技术、装备与理论研究方面取得重大突破,最终形成了具有国际竞争力的技术和产品,消除了制约我国信息产业化和新能源产业的瓶颈。
  2008年,国家发改委批准在中硅高科设立“多晶硅材料制备技术国家工程实验室”——这是国家多晶硅材料制备技术领域的唯一一家国家级重点工程实验室,中国恩菲副总工程师、全国劳动模范、有色行业设计大师严大洲担任实验室主任。该实验室依托中国恩菲,联合国内高等院校和多晶硅生产企业,共同研究突破技术瓶颈,培养、凝聚研发人才。
  目前,实验室已经按照ASTM标准,建成面积达近万平方米的6个关键技术试验平台,包括西门子工艺研发平台、硅烷和流化床工艺研发平台、多晶硅深加工研发平台、硅基电子功能材料研发平台、硅基新能源材料研发平台、高纯后处理研发平台,配置了筛板塔、填料塔等各种类型提纯试验装置,24、36、48等种类齐全的还原试验炉,反应器、活化干燥器等四氯化硅氢化试验装置,吸收塔、脱吸塔等特殊结构的尾气回收装置及其他大型试验设备共计150余台/套,可以开展大型、跨领域的行业关键技术攻关。实验室于2011年10月通过CMA计量认证;2013年1月通过国家CNAS认证,具备多晶硅材料相关20类产品、140多项参数的检测能力,于2013年8月被国家人力资源和社会保障部批准为博士后科研工作站设站单位。
  针对制约我国多晶硅生产现状和需求,中国恩菲以实验室为平台,开发研究大规模、低单耗、高品质的高纯多晶硅清洁生产工艺,形成了具有国际先进水平的万吨级规模多晶硅生产技术体系,提升了产业核心竞争力。以该实验室为基础,中国恩菲建设了国家多晶硅检测中心,配置先进分析方法以及电感耦合等离子体质谱仪、发射光谱仪等先进检测设备近百台/套,可对外提供检测服务,涵盖多晶硅生产的原料、中间物、产品、环保类等60多个大项检测,服务全行业。
  在自主创新引领技术进步的过程中,中国恩菲、中硅高科研发团队还主编、参编了多项国内外行业标准,制定了中国多晶硅行业标准体系,形成了包括质量、能耗、设计、安全、环保在内的全面的标准体系,建立了能耗和质量控制要素、技术指标和评定方法,提高了我国多晶硅行业标准化水平,进一步完善了行业标准体系,为多晶硅产品升级、安全生产和节能减排提供了技术支撑,为民族多晶硅产业发展作出了突出贡献,带动了太阳能光伏和相关制造业的发展,实现了显着的经济、社会和环境效益。
  在此过程中,中国恩菲凭借诸多创新成果,填补了国内空白,达到国际先进水平,获得国家科技进步奖、优秀发明专利奖、省部级科技奖励30多项。

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